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煤中氟離子測(cè)定儀的測(cè)定過(guò)程通常包括以下步驟
點(diǎn)擊次數(shù):69 更新時(shí)間:2025-02-18
  煤中氟離子測(cè)定儀的測(cè)定過(guò)程通常包括以下步驟:
  1.樣品準(zhǔn)備
  樣品采集與預(yù)處理:從待測(cè)煤樣中準(zhǔn)確稱取一定量的代表性樣品,一般要求樣品具有均勻性和足夠的細(xì)度。對(duì)于塊狀煤樣,可能需要進(jìn)行破碎、研磨等預(yù)處理操作,以確保樣品能夠充分參與后續(xù)的反應(yīng)。
  樣品與石英砂混合:將預(yù)處理后的煤樣與適量的石英砂混合均勻。石英砂的作用是在高溫燃燒過(guò)程中幫助煤樣充分燃燒和熱解,同時(shí)避免煤樣在燃燒過(guò)程中結(jié)塊或團(tuán)聚,保證反應(yīng)的充分性和均勻性。
  2.儀器準(zhǔn)備
  檢查儀器設(shè)備:確保煤中氟離子測(cè)定儀的各個(gè)部件連接正確、無(wú)漏氣現(xiàn)象,電極干凈且無(wú)損壞,儀器的校準(zhǔn)和調(diào)試已經(jīng)完成。
  安裝電極:將氟離子選擇性電極和參比電極(通常為甘汞電極)正確安裝在電極架上,并確保電極與樣品溶液接觸良好。
  預(yù)熱儀器:開(kāi)啟儀器電源,對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱,使其達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。預(yù)熱時(shí)間根據(jù)儀器型號(hào)和說(shuō)明書(shū)要求而定,一般為 15-30 分鐘。
  3.測(cè)定過(guò)程
  進(jìn)樣:將混合好的煤樣和石英砂通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)方式送入高溫水解裝置中。如果是自動(dòng)進(jìn)樣器,需確保其正常工作,按照設(shè)定的程序準(zhǔn)確地將樣品送入燃燒管。
  高溫燃燒水解:向高溫水解裝置中通入氧氣和水蒸氣,使煤樣在高溫環(huán)境下進(jìn)行燃燒和熱解。在燃燒過(guò)程中,煤中的有機(jī)物被燃燒生成二氧化碳、水等氣體,無(wú)機(jī)物則發(fā)生熱解反應(yīng),氟化物轉(zhuǎn)化為氟離子進(jìn)入冷凝水中。
  收集吸收液:燃燒和熱解產(chǎn)生的氣體經(jīng)過(guò)冷卻后,冷凝水流入吸收液中。吸收液一般采用含有氧化鉀或氫氧化鈉的溶液,用于吸收氟化物。
  電位測(cè)量:當(dāng)吸收液收集到一定量后,將其轉(zhuǎn)移至滴定池中,插入氟離子選擇性電極和參比電極。開(kāi)啟電磁攪拌器,使吸收液攪拌均勻,然后靜置一段時(shí)間,待電位穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)量。記錄初始電位值。
  標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定:準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)氟化鈉溶液至滴定池中,再次攪拌均勻并等待電位穩(wěn)定,記錄此時(shí)的電位值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)加入法的原理,通過(guò)計(jì)算氟離子濃度的變化來(lái)確定煤樣中的氟含量。
  4.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果輸出
  計(jì)算氟含量:根據(jù)電位測(cè)量得到的數(shù)據(jù),利用相關(guān)的計(jì)算公式計(jì)算出煤樣中的氟含量。計(jì)算公式通常基于能斯特方程,考慮了標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、體積變化以及電位的變化等因素。
  結(jié)果校正與報(bào)告:對(duì)計(jì)算得到的氟含量進(jìn)行必要的校正,如扣除空白值、校正水分含量等,以得到準(zhǔn)確的煤中氟含量結(jié)果。最后將結(jié)果以合適的單位(如 mg/kg 或 μg/g)報(bào)告出來(lái)。
 

 

 

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